涂布紙中增塑劑的超聲萃取-氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定
為更好地控制成品紙的質(zhì)量，研發(fā)性能更佳的紙品，必須對(duì)留著物的含量進(jìn)行控制。鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一類常用功能性助劑，可以調(diào)整涂膜硬度，改善涂布紙的物理性能。
超聲萃取是一種快速、高效的萃取技術(shù)，萃取效率高、適用范圍廣、檢測(cè)通量大，氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法受基體雜質(zhì)干擾少，靈敏度高，因此本文采用超聲萃取技術(shù)提取涂布紙中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑，然后采用氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析，建立了涂布紙中多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的同時(shí)測(cè)定方法，采用該方法對(duì)市售涂布紙進(jìn)行測(cè)定。
1、分析條件
1.1色譜條件
Agilent HP-5MS色譜柱(30m0.25mm 0.25m);進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量：1L;載氣：氦氣(純度>99.999%)，流速1.2mL/min;升溫程序：初溫90℃，保持1min，以15℃/min的速度升至210℃，保持2min，以5℃/min的速度升至240℃，保持5min，以5℃/min的速度升至250℃，保持5min，最后以25℃/min的速度升至300℃，保持4min;傳輸線溫度：280℃;進(jìn)樣口溫度：260℃;溶劑延遲：5.0min。
1.2 質(zhì)譜條件
測(cè)定方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件見表1。離子源溫度：230℃;電離能量：70eV;電離方式：電子轟擊離子化(EI);四極桿溫度：150℃;氮?dú)饬髁浚?.5mL/min;氦氣流量：2.25mL/min。
2、樣品前處理
稱取0.5g剪碎混勻后的樣品，置于磨口錐形瓶中，加入25mL萃取溶劑，渦流振蕩2min，使樣品完全被浸潤(rùn)，常溫下超聲萃取20min，收集上清液。殘?jiān)俅斡?5mL萃取溶劑萃取，過濾，合并濾液。濾液蒸發(fā)至近干后用氮?dú)獯蹈?，殘留物用甲醇溶解，定容?5mL，用0.45mm濾膜過濾后進(jìn)行儀器分析。必要時(shí)先進(jìn)行稀釋再進(jìn)行儀器分析。
3、質(zhì)譜條件的優(yōu)化
首先通過對(duì)氣相色譜條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)各組分的色譜分離，并確定各組分的保留時(shí)間。
4、萃取條件的優(yōu)化
影響超聲萃取效率的主要因素是萃取時(shí)間和萃取溶劑的種類。在常溫下對(duì)一個(gè)市售涂布紙中鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行超聲萃取，改變超聲萃取時(shí)間，觀察超聲萃取量的變化，結(jié)果表明，各組分的萃取量隨著超聲萃取時(shí)間的增加而逐漸增加。
5、線性關(guān)系和定量下限
以不含目標(biāo)化合物的涂布紙作為空白基質(zhì)，添加不同濃度的混標(biāo)溶液，按本文建立的方法進(jìn)行測(cè)定，考察各組分的響應(yīng)值隨質(zhì)量濃度的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，每個(gè)組分的質(zhì)量濃度x與響應(yīng)值y之間均存在良好的線性關(guān)系。
6、結(jié)語
紙品中功能性助劑的留著量直接影響紙品的性能，測(cè)定功能性助劑在成品紙中的留著量是控制紙品質(zhì)量的一個(gè)重要方面。本文建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定涂布紙中多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法具有很高的使用價(jià)值。
上一頁
上一頁
掃一掃，關(guān)注我們公眾號(hào)