国产аv天堂最新版在线 网_免费a级毛片在线播放_惠民福利亚洲国产精品日韩在线_国产三级精品日韩_影音先锋人妻啪啪av资源网站_国产精品日韩免费观看_亚洲自拍高清日本_最新中文字幕高清在线观看_欧美精品黄色录像_全免费免A级毛片费观看

涂布紙中增塑劑的超聲萃取-氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定


  為更好地控制成品紙的質(zhì)量,研發(fā)性能更佳的紙品,必須對(duì)留著物的含量進(jìn)行控制。鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一類常用功能性助劑,可以調(diào)整涂膜硬度,改善涂布紙的物理性能。

  超聲萃取是一種快速、高效的萃取技術(shù),萃取效率高、適用范圍廣、檢測(cè)通量大,氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法受基體雜質(zhì)干擾少,靈敏度高,因此本文采用超聲萃取技術(shù)提取涂布紙中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑,然后采用氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析,建立了涂布紙中多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的同時(shí)測(cè)定方法,采用該方法對(duì)市售涂布紙進(jìn)行測(cè)定。

  1、分析條件

  1.1色譜條件

  Agilent HP-5MS色譜柱(30m0.25mm 0.25m);進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1L;載氣:氦氣(純度>99.999%),流速1.2mL/min;升溫程序:初溫90℃,保持1min,以15℃/min的速度升至210℃,保持2min,以5℃/min的速度升至240℃,保持5min,以5℃/min的速度升至250℃,保持5min,最后以25℃/min的速度升至300℃,保持4min;傳輸線溫度:280℃;進(jìn)樣口溫度:260℃;溶劑延遲:5.0min。

  1.2 質(zhì)譜條件

  測(cè)定方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件見表1。離子源溫度:230℃;電離能量:70eV;電離方式:電子轟擊離子化(EI);四極桿溫度:150℃;氮?dú)饬髁浚?.5mL/min;氦氣流量:2.25mL/min。

  2、樣品前處理

  稱取0.5g剪碎混勻后的樣品,置于磨口錐形瓶中,加入25mL萃取溶劑,渦流振蕩2min,使樣品完全被浸潤(rùn),常溫下超聲萃取20min,收集上清液。殘?jiān)俅斡?5mL萃取溶劑萃取,過濾,合并濾液。濾液蒸發(fā)至近干后用氮?dú)獯蹈?,殘留物用甲醇溶解,定容?5mL,用0.45mm濾膜過濾后進(jìn)行儀器分析。必要時(shí)先進(jìn)行稀釋再進(jìn)行儀器分析。

  3、質(zhì)譜條件的優(yōu)化

  首先通過對(duì)氣相色譜條件的優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)各組分的色譜分離,并確定各組分的保留時(shí)間。

  4、萃取條件的優(yōu)化

  影響超聲萃取效率的主要因素是萃取時(shí)間和萃取溶劑的種類。在常溫下對(duì)一個(gè)市售涂布紙中鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行超聲萃取,改變超聲萃取時(shí)間,觀察超聲萃取量的變化,結(jié)果表明,各組分的萃取量隨著超聲萃取時(shí)間的增加而逐漸增加。

  5、線性關(guān)系和定量下限

  以不含目標(biāo)化合物的涂布紙作為空白基質(zhì),添加不同濃度的混標(biāo)溶液,按本文建立的方法進(jìn)行測(cè)定,考察各組分的響應(yīng)值隨質(zhì)量濃度的變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi),每個(gè)組分的質(zhì)量濃度x與響應(yīng)值y之間均存在良好的線性關(guān)系。

  6、結(jié)語

  紙品中功能性助劑的留著量直接影響紙品的性能,測(cè)定功能性助劑在成品紙中的留著量是控制紙品質(zhì)量的一個(gè)重要方面。本文建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定涂布紙中多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法具有很高的使用價(jià)值。